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問(wèn)題：我應(yīng)該用什么SPME萃取頭來(lái)提取一類(lèi)分析物？應(yīng)考慮兩個(gè)因素：a、分析物的極性b、分析物的揮發(fā)性和分子大小極性分析物被吸引到極性相(例如聚丙烯酸酯和聚乙二醇PEG涂層)。薄膜較厚(100微米)的萃取頭對(duì)揮發(fā)物較好，但也可用于揮發(fā)性較弱的化合物(需要較長(zhǎng)的提取時(shí)間)。多孔萃取頭(帶有羧基或二乙烯基苯涂層)也可以留存較小的分析物，是C2-C6分析物的理想選擇薄膜萃取頭(7微米和30微米聚二甲基硅氧烷)，更適合大分子。問(wèn)題：如何提高SPME回收率？a、選擇最

一、什么是微孔濾膜膜分離過(guò)程是利用薄膜分離混合物的一種方法。薄膜作為兩相之間的選擇通過(guò)性相，可使兩相的某一種或多種組分透過(guò)膜，截留其他組分，從而實(shí)現(xiàn)不同組分之間的分離，達(dá)到分離、濃縮和純化的目的，它主要利用流體壓力差為推動(dòng)力的篩分分離過(guò)程。微孔過(guò)濾、反滲透、納濾、超濾均屬于壓力驅(qū)動(dòng)型膜分離技術(shù)。微孔分離過(guò)程是在流體壓力差的作用下，利用膜對(duì)被分離組分的尺寸選擇性，將膜孔能截留的微粒及大分子溶質(zhì)截留，而使�？撞荒芙亓舻牧Ｗ踊蛐》肿尤苜|(zhì)透過(guò)膜。微孔濾膜操作有死端

卡爾費(fèi)休(Karl Fischer，簡(jiǎn)寫(xiě)KF)滴定法是世界公認(rèn)的測(cè)定各類(lèi)物質(zhì)中水含量的經(jīng)典方法，其廣泛應(yīng)用于化學(xué)品、油品、藥品和食品等領(lǐng)域。1979年，Eugen Scholz博士研究出了KF滴定法的兩步反應(yīng)原理，如下所示：(1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有機(jī)堿)(2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = 有機(jī)堿)反應(yīng)過(guò)程中，

溶液稀釋是指通過(guò)加入溶劑，實(shí)現(xiàn)降低溶液濃度的過(guò)程。一步稀釋(稀釋因子)法根據(jù)所需濃度，將溶質(zhì)與溶劑按適當(dāng)?shù)捏w積比例混合。例如，以1:n稀釋化學(xué)品，表明每n份體積單位溶液中含有1份化學(xué)品和n-1份溶劑，該溶液稀釋因子(DF, Dilution Factor)為n。連續(xù)稀釋法逐步稀釋?zhuān)�每一步待稀釋溶液均�?lái)源于其前一步。例如，分兩步將溶液以1:100稀釋。第一步：將原溶液以1:20稀釋第二步：將第一步中溶液以1:5再稀釋?zhuān)�得到最終稀釋因子為100的溶液。DF(最

熒光染料通常溶于有機(jī)溶劑或水溶液中。不同溶劑的極性不同，染料分子在不同溶劑中的環(huán)境也不同，導(dǎo)致熒光發(fā)射峰的偏移的情況發(fā)生。因此建議使用前咨詢(xún)?nèi)玖现圃焐虂?lái)確認(rèn)特定熒光染料的數(shù)據(jù)，以確保激發(fā)和發(fā)射曲線(xiàn)的完整。熒光染料激發(fā)波長(zhǎng)發(fā)射波長(zhǎng)3-Hydroxypyrene-5,-8,10-TriSulfonic Acid4035135-(and 6-)carboxy SNARF-1 indicator548(low pH)587(low pH)5-(and 6-)car

在pH 2～9范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(pHen)反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，該配合物在508nm處有最大吸收，遵循朗伯-比爾定律。顯色前需用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+。實(shí)驗(yàn)需控制溶液酸度在pH=5左右。實(shí)驗(yàn)試劑3511828鐵, 98%, 用于分析, 粉末, 還原性4171547鹽酸羥胺， 98.5%, 用于分析41713571,10-菲羅啉一水合物, 99%, 用于分析實(shí)驗(yàn)步驟1、條件實(shí)驗(yàn)(1)吸收曲線(xiàn)的繪制：按照步驟配制溶液，測(cè)定不同波長(zhǎng)的吸

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。填料保留目標(biāo)化合物固相萃取操作一般有四步(見(jiàn)圖1):活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。淋洗——最大程度除去干擾物。洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。填料保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步(見(jiàn)圖2):活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。上樣——將樣品樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出

在有機(jī)合成中，薄層色譜法(TLC)是快速分離和定性分析化合物的一種常用手段，也常常用于跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。有相當(dāng)多的化合物由于本身沒(méi)有顏色也無(wú)法在紫外燈下顯色，因此需要使用顯色劑進(jìn)行顯色。顯色劑可以分成兩大類(lèi)：一類(lèi)是通用顯色劑；另一類(lèi)是根據(jù)化合物分類(lèi)或特殊官能團(tuán)設(shè)計(jì)的專(zhuān)屬顯色劑。一、通用顯色劑顯色劑類(lèi)型檢出物使用技巧硫酸顯色劑廣譜噴灑在薄層板后，于110℃烘烤15min，不同類(lèi)的成分顯不同顏色高錳酸鉀-硫酸顯色劑易還原性物質(zhì)噴后薄層于180℃烘烤15min，配制

一、防毒1、實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施，及時(shí)向生產(chǎn)商索取SDS(Safety Data Sheet，安全數(shù)據(jù)表)。2、操作有毒氣體(如H2S、Cl2、Br2、NO2、濃HCl和HF等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。3、苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會(huì)使人嗅覺(jué)減弱，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。4、有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。5、氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2等)

實(shí)驗(yàn)室安全須知：1、 實(shí)驗(yàn)室使用的有機(jī)試劑大多都易燃，如乙醚、石油醚、乙醇、甲醇、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯等，在使用時(shí)應(yīng)在通風(fēng)環(huán)境好的情況下進(jìn)行，不可用敞口容器放置或加熱。用于加熱回流的溶劑，需加上回流裝置和新裝的干燥管，切勿造成密閉系統(tǒng)。2、 試劑標(biāo)簽上均標(biāo)明其是否易燃易爆或者毒性和注意事項(xiàng)，在使用前，建議細(xì)看標(biāo)簽及向生產(chǎn)商索取SDS。3、 廢試劑應(yīng)倒入廢液瓶，酸和堿，氧化試劑和還原試劑應(yīng)分開(kāi)放置。特需試劑應(yīng)特需處理，如鈀碳，應(yīng)回收并用水封存，切不可隨意