問(wèn)題：我應(yīng)該用什么SPME萃取頭來(lái)提取一類分析物？
應(yīng)考慮兩個(gè)因素：
a、分析物的極性
b、分析物的揮發(fā)性和分子大小
極性分析物被吸引到極性相(例如聚丙烯酸酯和聚乙二醇PEG涂層)。薄膜較厚(100微米)的萃取頭對(duì)揮發(fā)物較好，但也可用于揮發(fā)性較弱的化合物(需要較長(zhǎng)的提取時(shí)間)。多孔萃取頭(帶有羧基或二乙烯基苯涂層)也可以留存較小的分析物，是C2-C6分析物的理想選擇薄膜萃取頭(7微米和30微米聚二甲基硅氧烷)，更適合大分子。
問(wèn)題：如何提高SPME回收率？
a、選擇最合適的萃取頭(參見(jiàn)上一個(gè)問(wèn)題)。
b、攪動(dòng)或攪拌樣品。
c、如果您正在進(jìn)行頂空采樣，請(qǐng)盡量減少頂空體積(<30%)，選擇合適的溫度(40-90 ℃)。如果溫度過(guò)高，分析物可從萃取頭上解吸。
d、樣品中加入25%的NaCl，調(diào)節(jié)pH值(對(duì)酸降低pH值，對(duì)堿升高pH值)。
e、盡量減少樣品中有機(jī)溶劑的用量。
問(wèn)題：SPME可以定量的嗎？
是的。每種分析物都需要校準(zhǔn)曲線來(lái)確定線性范圍。使用與樣品中分析物性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)可提高精度。標(biāo)準(zhǔn)添加的用法最適用于復(fù)雜的矩陣。對(duì)于氣相色譜/質(zhì)譜分析，同位素是理想的內(nèi)標(biāo)。需要一致的提取條件和攪動(dòng)或攪拌。
問(wèn)題：如何量化手動(dòng)SPME的結(jié)果？
對(duì)于手動(dòng)SPME提取的可靠定量結(jié)果，我們推薦以下指南：
樣品體積必須在樣品間保持一致。對(duì)于直接浸入式應(yīng)用，完全填充樣品容器。對(duì)于頂空應(yīng)用，將容器填充到1/2至3/4之間。
提取半揮發(fā)物時(shí)，使用一致的攪拌速度。如果速度不一致，精度會(huì)下降，特別是對(duì)于分配常數(shù)高的分析物。
保持樣品中有機(jī)物含量的最低水平(<1%)，并在所有樣品中保持一致。大量的有機(jī)溶劑會(huì)極大地影響分配常數(shù)。一些溶劑(如甲醇)作為與水的共溶劑，可以降低提取的分析物的回收率。
使用與您的分析物相似的內(nèi)標(biāo)。內(nèi)標(biāo)有助于抵消提取變量。標(biāo)準(zhǔn)品制備很重要。按1-2mg/mL溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)品，然后在提取前將0.05-5uL的標(biāo)準(zhǔn)品加入水樣中。
保持樣品間提取時(shí)間和溫度的一致。提取時(shí)間一般為揮發(fā)物10分鐘，半揮發(fā)物20-30分鐘。
問(wèn)題：如何延長(zhǎng)SPME萃取頭壽命？
大多數(shù)萃取頭損傷是由針頭彎曲導(dǎo)致的。彎曲通常發(fā)生在萃取頭刺穿小瓶隔膜時(shí)。調(diào)整黑針深度計(jì)，使針頭僅露出0.5-1厘米。刺穿小瓶隔膜，然后旋轉(zhuǎn)針頭深度計(jì)以便將針頭擰入小瓶中。
保持注射口溫度低于萃取頭的最高推薦溫度。在可能的情況下進(jìn)行頂空取樣，以盡可能減少高分子量化合物的提取或結(jié)轉(zhuǎn)。
問(wèn)題：基質(zhì)太復(fù)雜。如何減少外來(lái)峰值？
a、在使用前對(duì)萃取頭進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)理。對(duì)萃取頭進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的再處理。
b、檢查入口襯墊。大多數(shù)峰值噪聲是由襯墊中的隔膜顆粒引起的。
c、更換小瓶隔膜。
d、把進(jìn)口溫度降低20 ℃左右。使用產(chǎn)生峰值的最低溫度，并盡量減少結(jié)轉(zhuǎn)。
問(wèn)題：可以用SPME從有機(jī)溶劑中提取分析物嗎？
我們不建議從有機(jī)溶劑中提取。但是，您可以使用極性有機(jī)溶劑上方的頂部空間提取分析物，但存在分布常數(shù)降低、溶脹造成萃取頭損傷以及色譜圖上出現(xiàn)較大溶劑峰的風(fēng)險(xiǎn)。
問(wèn)題：頂空SPME與頂空分析儀相比有哪些優(yōu)勢(shì)？
在分析半揮發(fā)性和揮發(fā)性分析物時(shí)，頂空SPME與頂空分析儀相比具有幾個(gè)重要的優(yōu)點(diǎn)。
使用頂空分析儀捕集水基樣品中的半揮發(fā)性分析物時(shí)，必須將樣品加熱至110 ℃或更高。許多水分將與分析物一起轉(zhuǎn)移。通常含分析物的體積較大，您必須在低溫狀態(tài)將分析物重新聚焦在色譜柱入口處。與分析物一起轉(zhuǎn)移的水分可以凍結(jié)在細(xì)胞系上。
對(duì)于頂空SPME，樣品通常只需要升溫至40-60 ℃。分析物會(huì)集中在萃取頭上，水蒸氣很少。然后，由于萃取頭在進(jìn)樣口快速解吸，分析物通常解吸成聚焦的塞子——不需要低溫。此外，頂空SPME樣品體積很小，例如在4毫升小瓶中為3毫升。
即使是揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)也可以以足夠的速度從SPME萃取頭上解吸，從而消除對(duì)低溫的需求。使用Carboxen™/聚二甲基硅氧烷萃取頭，以留存極易揮發(fā)的分析物(室溫下的氣體)。只有乙烷、甲烷和一些固定氣體太小而不能留存在羧基顆粒的孔隙中。其它SPME萃取頭適用于頂空SPME提取半揮發(fā)物。
使用頂空SPME或萃取頭浸沒(méi)SPME的決定幾乎完全取決于分析物的蒸汽壓。如果有明顯的蒸汽壓，那么頂空SPME是有利的；分析物的回收率比浸入式SPME更清潔、更快，萃取頭的使用壽命更長(zhǎng)。如果您擁有堅(jiān)實(shí)的樣品矩陣，那么頂空SPME是強(qiáng)制性的。
